[00954712]自蔓延冶金法制备超细粉体技术及应用

自蔓延冶金法制备超细粉体技术是在国家自然科学基金、辽宁省自然科学基金、辽宁镁办科技攻关创新计划、辽宁省高校重点实验室项目资助项目。项目研究针对中国高端硼化物依赖进口，产品质量差等现状，发明了以金属氧化物、镁粉为原料，自蔓延冶金法制备超细粉体低成本清洁制备技术。具体技术如下：（1）超细硼化物粉末制备技术：首先将金属氧化物、氧化硼、镁粉等原料混合均匀，进行自蔓延高温合成获得含有MgO副产品的燃烧产物，然后采用稀盐酸密闭强化浸出燃烧产物，除去燃烧产物中MgO，过滤、洗涤、干燥获得超细硼化物粉末；浸出酸液进行热解得到氧化镁产品，稀盐酸返回浸出段循环利用。为了得到纳米硼化物粉末，可将原料进行高能机械活化预处理。主要技术指标：TiB₂、CaB6、LaB6、CeB6、NdB6、SmB6、B4C的纯度分别为>98.5%、98.0%、99.0%、>99.0%、>99.0%、 >99.0%、>98.0%；平均粒径分别为0.41微米、1.65微米、1.92微米/g、5.14m²/g、2.353m²/g、11.96m²/g、10.85m²/g、13.57、1.04m²/g。（2）高活性无定形纳米硼粉制备技术：将氧化硼、镁粉等原料混合均匀，进行点火式自蔓延高温合成获得含有MgO副产品的燃烧产物，然后采用稀盐酸密闭强化浸出燃烧产物，除去燃烧产物中MgO，过滤、洗涤、干燥获得高活性无定形纳米硼粉；浸出酸液进行热解得到氧化镁产品，盐酸返回浸出段循环。主要技术指标：冶金级无定形硼粉纯度85.0~95.0%，平均粒径0.8~10.0微米，比表面积15.0~40.0m²/g；超细高纯无定形硼粉纯度90.0~97.0%；平均粒径0.4~0.8微米，比表面积20.0~70.0m²/g；高活性纳米无定形硼粉纯度92.0~97.0%，平均粒径小于0.30微米，比表面积大于20.0~70.0m²/g。 其中，冶金级无定形硼粉主要用于：镍基等焊料中的助焊剂组分、高纯铜等金属熔体脱氧剂、钢铁冶炼的渗硼剂，碳质耐火材料中抗氧化剂以及生产各种高温陶瓷的原料，产品质量优于美国军标标准。超细高纯无定形硼粉主要用于：航空、航天、火箭、导弹等领域的富硼的固体燃料，炸药催化剂和炸药引信中延期药的重要组分。质量符合或优于美国军标和SB90~SB95标准。高活性纳米无定形硼粉主要用于：汽车安全气囊引发剂，超细LaB6、CeB6等纳米硼化物合成原料。质量优于SB90~SB95标准，具有粒度细、活性高等特点，点火时间短，比德国、美国缩短4-5倍。（3）碳质耐火材料用硼化物复合添加剂制备技术：首先将金属氧化物、氧化硼、镁粉（或铝粉）等原料进行高能球磨混料，使得反应物料中各组分弥散均匀分布；然后进行自蔓延高温合成获得基体为海绵状MgO（或氧化铝）的硼化物/氧化物复合材料，其中硼化物弥散分布在海绵状的氧化物基体中；最后将海绵状的复合材料进行破碎得到硼化物/氧化物复合材料粉末。然后添加了含碳耐火材料了，解决了其传统单纯添加单一硼化物粉末混料不均匀，成本高等缺点，应用前景广阔。（4）难熔金属粉末制备技术：首先将难熔金属氧化物（如氧化钨）、镁粉等原料混合均匀，进行自蔓延高温合成获得含有MgO副产品的燃烧产物，然后采用稀盐酸密闭强化浸出燃烧产物，除去燃烧产物中MgO，过滤、洗涤、干燥获得超细高纯难熔金属粉末；浸出酸液进行热解得到氧化镁产品，稀盐酸返回浸出段循环利用，实现了金属钨等难熔金属粉末的低成本制备。主要技术指标：钨粉纯度99.8%，粒度0.87μm，比表面积1.09m²/g。相关指标优于国标GB/T3458-2006中04品目金属钨粉的技术标准，尤其是钨粉中氧含量及纯度。（5）氯化镁溶液热解技术：将酸浸过程中得到的氯化镁溶液直接热解得到纳米MgO粉末和盐酸溶液，其中盐酸溶液返回酸浸步骤实现循环利用。主要指标：热解温度为400~700℃，热解时间为30~120min。氧化镁粒径小于200nm，纯度大于98.0%