[00918747]L-半胱氨酸直接萃取法测定土壤中PPB级甲基汞

该课题主要研究内容是：萃取剂的选择；萃取条件的研究；方法的回收率和精密度；应用实例（与“ＨＣｌ法”比较）等。该研究是根据国外和本实验室曾采用的硫平果酸从土壤样品中定量萃取甲基汞的工作经验，鉴于甲基汞与典型－ＳＨ基化合物的反应有很高的络合常数（１ｇＫ≈１６）的事实，探讨了用不同的－ＳＨ基有机酸为浸提剂，从土壤增品中直接萃取甲基汞的效果和测定的最佳色谱条件。在该基础上，选用了Ｌ－半胱氨酸直接萃取土壤甲基汞的气－液色谱法。该研究选取１％Ｌ－半胱氨酸醋酸盐缓冲液（ｐＨ ４．５０）为萃取剂，对于多数水稻土（ｐＨ小于７）可以直接萃取；萃取液浓度在０．５％～１％范围内其萃取效果最好，此浓度范围处于吸附等温线的水平段，因此，圾良好的重复性；研究了６种黄型土壤样品（鲜样）的Ｅｈ值（３５０～５３０毫伏），１％萃取液的Ｅｈ值为４９０毫伏左右，对一般鲜土样品可不必考虑氧化剂对萃取液萃取能力的影响，实验得出：当萃取液体积为２０毫升时，用５毫升苯分两次萃取，其回收率为７０％左右（ＨＣｌ法一般为６０～６５％），在测定值为０．０００３６～０．００７２微克汞／克范围内时，标准差为０．５×１０〈’－５〉～１．７×１０〈’－４〉，变异系数为２．３％～１２％。应用此法对第二松花江灌区的近３０个观测点的农田土壤、自然土壤和部分底泥样品进行了数百次测定（并与ＨＣｌ法对照），结果表明，重复性较好。该法与目前国内外普遍采用的ＨＣｌ法相比较，具有简便、经济、节时和减少操作误差等优点。