[00821079]利用微波技术在相转移催化条件下从天然醛类香料合成腈类香料工艺研究

柠檬醛、香茅醛、肉桂醛和大茴香醛等醛类天然香料在自然条件下性质很不稳定，容易被氧化变质。腈类香料是一种优良的人工合成香料，它们性能稳定、香韵持久。应用肉桂醛、柠檬醛等醛类香料可进一步加工成香气纯正的肉桂腈、柠檬腈等腈类香料。国内外传统的合成腈类香料生产工艺存在生产效益低、对设备要求较高，对环境影响较大、生产工艺环节多、能耗大、原料的利用率低及安全性差等缺陷。技术路线：(肉桂醛、柠檬醛、大茴香醛)等醛类+盐酸羟胺；(在无溶剂条件下用相转移催化剂及微波辐射)合成相应的腈精制产物为固体的用显微熔点测定熔点，液体的用阿贝折光仪测定折光率，再用红外光谱进行定性分析；用高效液相色谱测定产品的含量。确定的最佳反应条件是：n(醛)：n(盐酸羟胺)=1:16-1:1.8；对应每mmol醛，SiO<,2>的用量为0.20-0.25g；催化剂为m(PEG-600)/m(醛)=0.08，磨细后用微波辐射功率为520-730W，反应时间为4-5min。在该条件下从香料醛制备腈类香料的得率达91%以上。在无溶剂条件下将微波辐射及相转移催化剂催化联合应用，直接由天然醛类制备腈类香料，实现了从天然醛到腈类香料的高效一步合成，无需分离中间产物天然醛肟，既减少了中间损失、节约试剂和时间、提高反应效率，也后处理简单，符合绿色合成化学的工艺要求，具有潜在的工业应用价值。