[00654271]火箭推进剂用高活性无定形硼粉低成本制备技术

无定形硼粉由于其比冲大而成为火箭发射固体推进剂的首选，因此，火箭推进剂用无定型硼粉的制备技术直接影响火箭推进剂的性能，但现有制备技术存在着粉体粒度不可控、活性低、环境污染（大量含酸废水）等缺陷。出于国家安全因素，发达国家仍对中国采取严格的技术限制、严重威胁着国家战略安全。该发明技术在国家自然科学基金、辽宁省科技基金和企业攻关项目资助下，将自蔓延高温合成技术与现代冶金技术相结合，发明了自蔓延冶金法，实现了无定形硼粉的粒度可控、高活性、无污染的低成本清洁制备。项目发明点如下：发明点1:发明了直接制备高活性无定形硼粉的技术。以氧化硼为原料，镁为还原剂，经高能球磨活化处理，压制坯样，进行可控自蔓延反应得到产物弥散在泡沫状MgO基体中的燃烧物；燃烧产物不需破碎直接酸溶除去MgO基体，过滤、洗涤和干燥得到高活性无定形硼粉。无定形硼粉纯度95.0-97.0%，平均粒径＜0.30μm,比表面积＞100.0m<'2>/g。发明点2:发明粒度调控技术，基于自蔓延高温合成过程中无定形硼粉颗粒的双区生长规律，发明了通过控制坯样压力、添加添加剂达到控制颗粒粒度的技术。发现了不同坯样压力条件下硼粒度分布存在双峰分布特点，采用微区分析技术揭示了自蔓延反应过程中产物颗粒在颗粒内和颗粒间的长大规律。借助高分辨场发射SEM首次发现硼颗粒在颗粒间和颗粒内长大的两种现象，发明了通过调控坯样压力和添加添加剂控制产物粒度及微观形貌调控技术。能制备出粒度＜100nm,结晶度＜20%的高活性无定形纳米硼粉。发明点3:发明了酸性氯化镁溶液喷雾热解技术，解决了制备过程中大量氯化镁溶液无法清洁利用的技术难题，实现了生产过程的酸、水双循环。现有的无定形硼粉制备过程都需要6～7次酸洗分离，大量酸性氯化镁溶液无法利用（生产1吨硼粉大约排60～70吨左右废液）。该发明提出将氯化镁溶液直接喷雾快速热解，热解尾气吸收制酸实现了盐酸、水的双循环的“零排放”清洁化；同时热解得到高附加值的氧化镁副产品。解决了现有技术生产过程中氯化镁废酸液无法清洁利用的技术难题。发明点4:该发明技术具有普适性的特点，还制备出其它硼化物粉体。制备出纯度＞99.0%纳米级稀土硼化物（LaB<,6>、CeB<,6>、NdB<,6>、SmB<,6>)粉，纯度分别为＞98.5%、＞98.0%、＞98.5%,粒度分别为0.41μm、1.65μm、2.73μm的TiB<,2>、CaB<,6>、B<,4>C粉末。该发明2013年8月通过了中国有色金属工业协会组织的专家鉴定，一致认为：项目整体技术水平达国际先进水平。获授权发明专利12项，获中国发明专利优秀奖、中国有色金属工业科技发明一等奖等。项目2001年起已在丹东化工研究所有限责任公司推广应用，产品被列为国家级重点新产品，累计新增产值6亿多元，纯利润近4亿元。