技术领域
本发明涉及多晶硅技术领域,尤其涉及一种多晶硅的制备方法(专利号201310131297.0)。
背景技术
目前,多晶硅使用气态锌与四氯化硅反应制取,其主要工艺流程为:金属锌粒经过熔融气化器变为锌蒸气,在保护气和载气的条件下带入管式反应器中,四氯化硅以气态的形式缓慢引入到管式反应器中气化后与锌反应,生成的硅粉颗粒及氯化锌副产物在氩气的推动下进入到冷却沉积器中冷却沉积,冷却沉积而得的硅粉颗粒与氯化锌被硅粉收集器收集,经过酸洗和真空冷冻干燥处理,即得到硅粉颗粒。硅粉颗粒在1400℃熔融后拉制成多晶硅棒。
这种方式存在以下缺点:气态锌与四氯化硅放置在反应容器内反应,每次只能放置一次,反应结束后,置换反应容器,再放置进去锌开始下次反应,工艺流程决定了反应不能够连续进行,必须首先得到硅粉颗粒,然后将颗粒熔融后拉制成多晶硅棒,因此工艺过程复杂。
现有的使用气态锌和四氯化硅反应制取多晶硅的技术,不能够连续反应直接得到多晶硅棒,现有技术首先得到硅粉颗粒,将颗粒熔融后拉制成多晶硅棒,工艺过程比较复杂。
本发明涉及一种多晶硅的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴制备锌蒸汽;⑵制备三氯氢硅/四氯化硅蒸汽;⑶锌蒸汽和三氯氢硅/四氯化硅蒸汽在硅芯棒表面发生化学沉积反应,生成固相硅并产生尾气A;⑷降温、分离尾气A,得到尾气B和液态氯化锌;⑸降温、分离尾气B,得到尾气C和液态三氯氢硅/四氯化硅;⑹尾气C与四氯化硅输入至HCL吸收塔内,通过喷淋四氯化硅吸收氯化氢,得到带有氯化氢的四氯化硅;⑺加热解析、分离带有氯化氢的四氯化硅,得到氯化氢和四氯化硅;⑻氯化氢与硅粉发生反应,得到提纯分离后的三氯氢硅/四氯化硅;⑼重复步骤⑵~⑻;⑽当硅芯棒直径达到120~180mm后,对硅芯棒进行降温,即得多晶硅。本发明工艺路线简洁、可实现连续反应。