[01806992]噻吩乙胺的生产工艺

用噻吩为原料，经过氯甲基化、再氰化发生取代反应得到2-噻吩乙腈。噻吩乙腈在Raney－Ni的存在下加氢还原得到噻吩乙胺。打通合成工艺：1、优化氯甲基化的工艺条件，探讨温度、氯化氢气体的流量、HCl(g)/HCl(aq)、反应时间对氯甲基化收率的影响；2、优化腈化反应的工艺条件，探讨温度、溶剂、催化剂及其用量、反应时间、氰化钠/氯甲基噻吩对氰化反应的影响，研究氰化钠循环套用问题；3、通过催化加氢将噻吩乙腈还原成噻吩乙胺，考察不同催化剂、反应温度、反应压力对催化加氢收率的影响，研究催化剂循环套用条件和次数；4、确定最佳合成工艺，提出单元操作的工艺条件，制定产品质量标准。研究表明，以噻吩为原料，通过氯甲基化、氰化、加氢还原可以方便地得到噻吩乙胺。在反应温度为-5～-10℃，氯化氢流量为8l/h，HCl(g)/HCl(aq)(mol:mol)为0.9:1，反应时间为30min，附加反应时间为18～25min，氯甲基化的收率可达66%；以丙酮/水为溶剂（1/1.5），在60～65℃，NaCN/氯甲基噻吩摩尔比为1.5，NaOH/氯甲基噻吩摩尔比为0.06:1，反应时间为5小时，2-噻吩乙腈的收率可达86%，将母液水相浓缩，冷却除去部分NaCl后，再进行套用，其收率基本保持在85%左右；选用Raney－Ni作催化剂，用量为2-噻吩乙腈20%，反应温度为45～55℃，压力为2个气压，催化剂循环套用次数为5次，收率90%左右。以上研究表明，该工艺路线原料易得，反应条件温和，反应收率高，比较容易工业化。