本发明属于磁性氧化物纳米材料及其制备技术领域,特别是一种二元磁性氧化物单晶纳米片的制备方法。本发明针对现有制备过渡金属磁性氧化物所存在的需要较高的烧结温度、操作复杂、原料费用昂贵的不足之处,提供一种低成本、易控制、重复性高、产物纯净度以及晶化程度高的二元磁性氧化物单晶纳米片制备方法。本发明的技术方案是通过如下方式完成的,一种二元磁性氧化物单晶纳米片的制备方法,用二甘醇作溶剂,以无机盐醋酸锰、硝酸钴、硝酸铁、硝酸镍中的一种作为反应前驱物,采取回流的方法控制反应前驱物的热分解,所得液体经回流老化后,离心分离,得到的沉淀物经水和乙醇溶液洗涤后,再经烘干、退火,即得到一种二元磁性氧化物单晶纳米片。