[01419241]克林霉素磷酸酯合成新工艺研究
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面议
所属行业:
新剂型及制剂
类型:
非专利
交易方式:
资料待完善
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技术详细介绍
项目组于99年开展了对克林霉素磷酸酯合成新工艺研究、在广泛查阅文献资料的基础上,采用了以洁霉素为起始原料;经氯化-磷酰化-水解的合成路线合成克林霉磷酸酯;并对各步反应条件进行了系统研究和全面优化。在氯化反应中改进了中和、提取和成盐条件;在磷酰化和水解反应中,采用了一种新的强力脱水剂,实现了保护、磷酰化在同一反应器中进行。简化了操作;改进了水解、柱层析及产品结晶条件;成功解决了结晶母液回收套用问题;大大提高了合成收率。首次研究了PH值对产品结晶的影响;研究了产品在水溶液中的稳定性,新工艺具有操作简便、反应条件温和、原料价廉易提、收率高、成本低等优点。以洁霉素盐酸盐为起始原料合成总收率在78%以上。产品结构经多种仪器确证,质量符合中华人民共和国卫生部标准(试行)WS-040(X-036)-98。
项目组于99年开展了对克林霉素磷酸酯合成新工艺研究、在广泛查阅文献资料的基础上,采用了以洁霉素为起始原料;经氯化-磷酰化-水解的合成路线合成克林霉磷酸酯;并对各步反应条件进行了系统研究和全面优化。在氯化反应中改进了中和、提取和成盐条件;在磷酰化和水解反应中,采用了一种新的强力脱水剂,实现了保护、磷酰化在同一反应器中进行。简化了操作;改进了水解、柱层析及产品结晶条件;成功解决了结晶母液回收套用问题;大大提高了合成收率。首次研究了PH值对产品结晶的影响;研究了产品在水溶液中的稳定性,新工艺具有操作简便、反应条件温和、原料价廉易提、收率高、成本低等优点。以洁霉素盐酸盐为起始原料合成总收率在78%以上。产品结构经多种仪器确证,质量符合中华人民共和国卫生部标准(试行)WS-040(X-036)-98。