[01084017]催化加氢法制备3,3'-二氯联苯胺
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技术详细介绍
3,3′-二氯联苯胺(简称DCB)是重要的有机颜料中间体，以其为主体可制备系列性能优良的联苯胺类有机颜料。2,2′-二氯氢化偶氮苯(DCHB)是制备DCB的直接中间体。该技术以邻氯硝基苯为原料，经加氢还原制得DCHB，然后DCHB在酸性介质中发生联苯胺重排反应，生成DCB。催化加氢法不使用有机溶剂，产品易于分离；氢气的反应物为水，对环境污染少；反应周期短。催化加氢法以Pd/C为主催化剂，2,3-二氯-1,4-萘醌为助催化剂，添加表面活性剂促进混合及传质效率，在低氢压及90～95℃时，分两阶段在碱性介质中使邻氯硝基苯还原为DCHB，收率88%，熔点81～83℃。Pd/C催化剂可多次回收使用。催化加氢法制得的DCHB在浓盐酸介质中发生联苯胺重排反应，生成DCB，收率93.4%，熔点132～136℃。该工艺氢压不高，高压釜易于操作，DCHB容易分离。